離子色譜儀的淋洗液系統是推動樣品在色譜柱中完成分離的動力核心,其核心作用是為離子交換分離過程提供穩定、可控的淋洗液流動環境,通過精準輸送淋洗液實現不同離子的有效分離。該系統主要由淋洗液儲液瓶、高壓輸液泵及輔助部件(如脫氣裝置、過濾器、背壓調節器等)組成,各部分協同工作的具體流程如下:
淋洗液儲液瓶用于存放適配待測離子類型的淋洗溶液,常見的淋洗液有碳酸鹽 / 碳酸氫鹽溶液(用于陰離子分析)、甲烷磺酸溶液(用于陽離子分析)等。
- 儲液瓶通常采用惰性材料(如聚乙烯、聚四氟乙烯)制成,避免與淋洗液發生化學反應或釋放雜質離子,影響檢測結果。
- 淋洗液在使用前需經過脫氣處理(如超聲脫氣、氦氣脫氣),去除溶液中的溶解氣體(如氧氣、二氧化碳),防止氣泡進入流路后造成泵脈動、檢測器信號波動或色譜峰變形。
高壓輸液泵是淋洗液系統的核心部件,負責將淋洗液從儲液瓶中以恒定的流速和壓力輸送至色譜柱系統,其工作性能直接決定分離效果的穩定性。
- 驅動方式:主流為往復式柱塞泵(包括單柱塞泵、雙柱塞泵),雙柱塞泵通過兩個柱塞交替吸液和排液,可有效減少流量脈動,保證淋洗液流速的穩定性(流速精度通常可達 ±0.1%)。
- 壓力與流速控制:根據色譜柱規格和分離需求,泵可提供高壓(通常可達 15–30 MPa)和精準的流速(一般為 0.1–5 mL/min)。例如,分析常見陰離子時,流速常設置為 1.0 mL/min,壓力維持在 10–20 MPa。
- 梯度洗脫功能:部分高端輸液泵支持梯度洗脫,即通過程序控制改變淋洗液的濃度、pH 值或組成(如混合不同比例的碳酸鹽和碳酸氫鹽溶液)。這種方式可針對親和力差異大的離子,在分析過程中調整淋洗強度,實現復雜樣品中多離子的高效分離(如同時分析 F?、Cl?、SO?²?、PO?³?等不同親和力的陰離子)。
淋洗液系統的輔助部件用于優化淋洗液的輸送狀態,避免流路故障或檢測干擾:
- 過濾器:安裝在儲液瓶出口與泵入口之間,孔徑通常為 0.22 μm,用于過濾淋洗液中的微小顆粒雜質,防止堵塞色譜柱或磨損泵體。
- 脫氣裝置:除了前期的手動脫氣,部分儀器配備在線脫氣裝置(如膜脫氣裝置),可實時去除淋洗液在輸送過程中重新溶解的氣體,持續保障流路無氣泡。
- 背壓調節器:安裝在流路末端(檢測器之后),通過施加穩定的背壓,使淋洗液在色譜柱中保持液相狀態,同時減少流路中的壓力波動,提升流速穩定性。
- 脈動阻尼器:若采用單柱塞泵,需搭配脈動阻尼器吸收泵的脈動,使淋洗液流速更平穩,避免因流速波動導致色譜峰展寬或保留時間漂移。
部分離子色譜儀配備淋洗液再生裝置(如電化學再生抑制器配套的淋洗液發生器),可通過電化學方法在線生成淋洗液(如電解水產生 H?、OH?,與儲液瓶中的鹽溶液反應生成淋洗液),無需手動配制淋洗液,同時實現淋洗液的循環利用,減少廢液產生,提升分析效率。